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本期推送的是来自杜伊斯堡-埃森大学的OliverJ.Schmitz教授课题组的研究论文“一种强大的针对复杂样品的四维分离方法”。

摘要

一种强大的针对复杂样品的四维分离方法

SusanneStephan,JoergHippler,TimoK?hler,DominikBrecht,OliverJ.Schmitz

应用分析化学,杜伊斯堡-埃森大学,德国

(译)二维液相色谱耦合离子迁移高分辨质谱仪(IM–MS))方法,使复杂样品实现了四维分离[二维液相(2D-LC),离子淌度(IM)和质谱(MS)]。与全二维液相色谱相比,该方法作为一种连续的多中心切割液相色谱系统,采用了四分钟的长调制时间,使 个维度的大部分峰值在没有分级的情况下完全转移到第二个维度上。因此,每一种化合物在第二个维度中只提供一个峰值,这样当用离子淌度作为第三个维度、质谱作为第四个维度时候,简化了数据处理。本文对不同的复杂样品进行了分析,如所示的白花蛇舌草和半枝莲的提取物、废水以及生物煤样品。四维分离方法的结果表明,在相同的色谱柱组合和相同的洗脱溶剂和梯度中,在没有方法优化的条件下,该系统具有杰出的分离能力可以实现完全不同的样品的有效分离。每个样品中加入环磷 和异环磷 作为标志物,用1D-LC和2D-LC的方法对这些样品进行分析后,通过比较复杂样品和纯水中的峰面积来测定离子抑制情况。结果表明,由于2D-LC法比1D-LC具有更高的分离能力,因此2D-LC法允许采用外标校正法测定植物和废水样品中的加标化合物。

关键词:LC+LC,离子迁移,IM-qTOF-MS,2D-LC,CCS

上图为基于液相色谱+液相色谱、离子迁移谱和高分辨率质谱的四维分离方法示意图;二极管阵列检测器(DAD),离子淌度-四极杆飞行时间质谱仪(IM-qTOF)

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